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气相色谱仪常见故障排除方法

作者:admin发布时间:2020-11-19 07:25

气相色谱仪是一种运用非常广泛的有机多组分解学剖析仪器。它具有别离效能高,剖析速度快,样少,可进行多组分丈量等长处。在化工剖析中占有非常重要的方位,近80%的原猜中控及产品剖析使命是由气相色来完结的。可是因为人员素质样品的性质以及仪器自身等方面的原因,常常呈现这样那样的剖析毛病严峻影响了正常的产剖析。所以把握一种精确、快速的扫除仪器毛病的办法非常重要。

对一位色谱剖析作业者来说,熟练把握色谱仪的结构原理及各部分的效果是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,首要包含:气体发作器;进样体系;别离体系;检测体系、数据处理体系.

尽管气相色谱仪类型千差万别,但在运用过程中无外乎有以下几种常见的仪器毛病,需求咱们在剖析过程中留意,以下降仪器发作毛病的或许性。

焚烧问题假如火焰离子检测器点不着火,或许有以下几点原因:火焰喷口是否阻塞,如阻塞则需求清洗并查看进样孔的巨细;氢气流量是否缺乏,查看供气体系有无渗漏和阻塞的状况,添加氢气的流量;流速不适宜,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的最佳流速;假如检测器没有杂质污染,焚烧线圈作业杰出,但仍不着火,或许是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,查看外表的磨损、划痕、毛刺或管子曲折,假如外部无损坏,或许是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此刻最好替换新的喷嘴,替换时要留意不要拧得过紧。

基线漂移或噪声大呈现这种状况或许由下列状况形成:载气流路渗漏,这是发生基线漂移和噪声的最常见原因;柱子污染、从头老化;流量控制器或钢瓶调理损坏,这时则需求替换或修理;检测器污染,需清洁检测器;经过检测器的载气流量缺乏,则需求添加载气流量。

放大器不能调零首先要查看记载仪是否无缺,当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时,记载笔应当回到零点;把检测器与放大器衔接的同轴端卸下,查看放大器自身能否调零,假如不能调零,证明放大器有问题,就应查看调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,特别要查看榜首级的作业是否正常,整个管子是否受潮或污染;关于长期运用的旧设备应考虑替换相关器材,假如放大器能够调零则可必定它是好的。焚烧后记载笔又偏移很远,就应该查看气路体系和检测器,气体流量是否适宜,固体液是否严峻丢失,体系是否污染或漏气等。

灵敏度下降在最佳作业状况下发现灵敏度下降,保存时间长:首先要查看载气流速是否太低,假如是,则需求添加载气流速;进样器垫片是否渗漏,假如是,则需求替换进样垫片,进样垫的寿数是由运用的频率和针的质量决议的。针头的毛刺、粗糙的外表或钝的针尖会下降进样垫的寿数。假如仪器正常运用,最好每天替换进样垫。

信号值不稳定首先要查看检测器中的喷嘴是否清洁。翻开检测,用洁净的刷子擦净喷嘴和搜集内壁的沉淀物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗搜集极,在70℃烘箱中烘30min即可从头安装。其非必须考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不必,或许会有杂质,老化柱子能够去除挥发性物质,使色谱柱合适剖析运用。值得留意的是,老化柱子时不要超越色谱柱的最高温度运用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的运用寿数。假如老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两头盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。

总归,对剖析仪器来说,防止毛病最首要的做法是正确的操作和调理,切忌盲目操作,并削减各种体系误差。在留意以上关键的一起还要留意日常的仪器保养、色谱柱子的保护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于最佳作业状况,在剖析中发挥其重要的效果。

气相色谱仪六通阀气体进样技巧的十二个技巧阐明如下:

在实践剖析中因为样品的气、液、固、状况不同,剖析意图不同,要求不同,用于GC的进样体系品种繁复,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或打针针筒进样两种。以下咱们仅以气体样品六通阀进样技能与技巧概括总结几点,供常做气体剖析的作业者参阅。

1。剖析了解您所配用的六通阀的作业原理、结构和样品直接触摸阀资料是否合适你的剖析要求。

2。因为阀的气密性差异很大,接入您的气路体系时,能否确保不漏气?不然不光影响仪器的稳定性,且不能确保仪器进样的重现性。

3。定量管体积: 在灵敏度满足要求的状况下尽量小,最大定量管体积应在试验时,塔片数下降不超越10%为限。不然进一步添加进样量,只添加峰宽而不添加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。关于填充柱一般不易大于5毫升。

4。现在为了不影响液体打针进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,明显这种接法添加了必定的死空间。剖析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接经过打针垫刺进柱头。

5。在环境温度下,样品组分有或许冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)独自控温加热。

6。样品予处理问题: a)应防止尘埃、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常作业; b)防止高沸点杂质对阀的污染。

7。取样方法: 为防止或许形成的环境中的气体成分对样品的污染或搅扰,最好经过大打针器针头象液体进样相同打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这或许:a)管材自身不纯洁; b)各种管材原则上讲都会有浸透效果,这对痕量剖析特别晦气。

8。取样东西:现在常用的是金属镀膜取气袋、大打针器或专用取气钢瓶。除非要求极低,现在已很少选用球胆、塑料袋取气等。

9。定量管内样品的气压:因为气体的含量和气压直接有关,为确保每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,根据经历一般在取样后平衡20~30秒即可。

10。 冲刷定量管样品体积:因为被剖析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管华夏有高浓度气体残留的搅扰。取样时要求用新样品气对 定量管进行冲刷,冲刷气量根据经历不小于定量体积的5倍。实践影响也能够经过试验峰的重现性来判别与挑选。

11。进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样方位。

要视剖析状况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决议,根据经历一般是在进样数秒后,把阀旋回到取样方位比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响。

12。 如发现阀的气密性差或被污染有经历的操作者能够对六通阀进行拆洗,但应留意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂运用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲 烷等,清洗后用枯燥空气吹干。但应特别留意,用于ECD的气体六通阀进样体系应防止运用含卤族的碳氢化合物做清洗剂,不然这些搅扰溶剂将 长期以痕量水平存在而呈现怪峰。

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